Як очистити органічні сполуки: 11 кроків

кристалізація (Або рекристалізація) - найважливіший метод очищення органічних сполук. Процес видалення домішок шляхом кристалізації включає розчинення сполуки у відповідному нагрітому розчиннику, охолодження і насичення розчину очищається з`єднанням, його кристалізацію з розчину, ізоляцію за допомогою фільтрування, промивання холодним розчинником, щоб видалити залишкові домішки, і сушку.Цей процес найкраще проводити в обладнаній хімічної лабораторії, в добре провітрюваному зоні. Зауважте, що процедура має широке застосування, включаючи промислове очищення цукру шляхом кристалізації необробленого продукту, яка виключає домішки зі складу.

кроки

1. Виберіть відповідний розчинник. Згадайте афоризм подібне розчиняється в подібному: Similia similibus solvuntur. Наприклад, цукор і сіль водорозчинні, але не жірорастворіми, а неполярні сполуки, такі як вуглеводні, розчиняться в неполярних вуглеводневих розчинниках, таких як гексан.

Ідеальний розчинник має такі властивості:

Він розчиняє з`єднання, в гарячому, але не в холодному стані.
Він або розчиняє домішки взагалі (тоді вони можуть бути відфільтровані з розчиненої суміші), або розчиняє їх дуже добре (в такому випадку вони залишаться в розчині, коли бажане з`єднання буде кристалізуватися).
Він не реагує з очищується з`єднанням.
Нащо.
Чи не є токсичним.
недорого коштує.
Дуже летючий (тому може бути легко видалений з кристалів).

Часто важко вирішити, який розчинник лучшій- розчинник часто вибирають експериментальним шляхом або використовують самий неполярний розчинник з доступних. Ознайомтеся з наступним списком поширених розчинників (від самих полярних до менш полярних). Зауважте, що сусідні за списком розчинники можуть змішуватися один з одним (вони розчиняють один одного). Використовувані найчастіше розчинники виділені жирним шрифтом.

Вода (H2O) - Нащо, нетоксична, дешева і розчиняє багато полярні органічні сполуки-її недоліком є висока температура кипіння (1000C), що робить воду щодо нелетучей і ускладнює її видалення з кристалів.

Оцтова кислота (CH3COOH) корисна для окислювальних реакцій, але взаємодіє зі спиртами та амінами, і тому нелегко випаровується (точка кипіння при 1180C)

Диметилсульфоксид (DMSO), метілсульфоксід (CH3SOCH3) головним чином використовуються як розчинники для реакцій, рідко - для кристалізації.

Метанол (CH3OH) - корисний розчинник, який розчиняє з`єднання більш полярні, ніж інші спирти.

Ацетон (CH3COCH3) - хороший растворітель- його недолік полягає в низькій температурі кипіння (560C), що приводить до малих відмінностей розчинності сполуки в точці кипіння і при кімнатній температурі.

2-бутанон, метилетилкетон, MEK (CH3COCH2CH3) - відмінний розчинник з температурою кипіння 800C.

Етилацетат (CH3COOC2H5) - дуже хороший розчинник з температурою кипіння 780C.

Дихлорметан, метиленхлорид (CH2Cl2) корисний в суміші з лігроїном, але його температура кипіння (350C) занадто низька для того, щоб він був хорошим розчинником для кристалізації.

Діетиловий ефір (CH3CH2OCH2CH3) корисний в суміші з лігроїном, але його температура кипіння (400C) занадто низька для того, щоб він був хорошим розчинником для кристалізації.

Метил-трет-бутиловий ефір (CH3OC (CH3) 3) - дешевий, хороший замінник діетилового ефіру з вищою точкою кипіння (520C).

Діоксан (C4H8O2) легко видалити з крісталлов- слабкий канцероген- формує пероксіди- температура кипіння 1010C.

Толуол (C6H5CH3) - відмінний розчинник для кристалізації арильних з`єднань, який замінив колись широко використовуваний бензол (слабкий канцероген) - недолік - висока точка кипіння (1110C), через яку толуол важко видалити з кристалів.

Пентан (C5H12)широко використовується для неполярних сполук-часто використовують в суміші з іншим розчинником.

Гексан (C6H14) використовують для неполярних сполук-інертен- часто використовується в суміші- кипить при 690C.

Циклогексан (C6H12) схожий на гексан, але дешевше і кипить при 810C.

Петролейний ефір - суміш насичених вуглеводнів, головний компонент якої - пентан- дешевий, взаимозаменяем з пентаном- точка кипіння 30-600C.

Лігроїн - суміш насичених вуглеводнів, що володіє властивостями гексанов.

Кроки для вибору розчинника

Помістіть кілька кристалів неочищеного сполуки в пробірку і по стінці додайте одну краплю розчинника.
Якщо кристали розчинилися відразу при кімнатній температурі, відмовтеся від цього розчинника, оскільки дуже велика кількість сполуки залишиться в розчині при низькій температурі, і спробуйте інший.
Якщо кристали не розчиняються при кімнатній температурі, нагрівайте пробірку на піщаній бані і спостерігайте за кристалами. Додайте еше краплю розчинника, якщо вони не розчиняються. Якщо вони розчинилися при температурі кипіння розчинника і знову кристалізувалися при охолодженні до кімнатної температури, ви знайшли підходящий розчинник. В іншому випадку спробуйте інший.
Якщо після підбору методом проб і помилок не було знайдено задовільний розчинник, використовуйте суміш з двох розчинників. Розчиніть кристали в кращому розчиннику (в якому вони майже розчиняються) і додавайте слабший розчинник до гарячого розчину, поки він не стане каламутним (насиченим розчиненим речовиною). Розчинники в парі повинні бути змішуваність один з одним. Деякі корисні пари розчинників: оцтова кислота-вода, етанол-вода, ацетон-вода, діоксан-вода, ацетон-етанол, етанол-діетиловий ефір, метанол- 2-бутанон, етилацетат-циклогексан, ацетон-нафта, етилацетат-нафта, діетиловий ефір-нафта, діхлорметан-нафта, толуол-нафта

2. Розчиніть неочищена з`єднання. Щоб це зробити, помістіть речовина в пробірку. Розкришіть великі кристали скляною паличкою, щоб прискорити розчинення. Додавайте розчинник по краплях. Для видалення нерозчинних твердих домішок використовуйте надлишок розчинника і профільтруйте розчин при кімнатній температурі (див. крок 4), після чого випаруйте розчинник. Перед нагріванням помістіть в пробірку дерев`яну паличку, щоб уникнути перегріву (нагрівання розчину до температури вище точки кипіння без кипіння). Повітря, що знаходиться в дереві, буде виходити, утворюючи `` ядра ``, що забезпечують рівномірне кипіння. В якості альтернативи можна використовувати пористі порцелянові фішки. Після того, як тверді домішки були видалені, а розчинник випарувався, додавайте розчинник по краплях, перемішуючи кристали скляною паличкою і нагріваючи пробірку на паровій або піщаній бані, до повного розчинення речовини мінімальною кількістю розчинника.

3. обесцветьте розчин. Пропустіть цей крок, якщо розчин безбарвний або має слабкий жовтий відтінок. Якщо розчин забарвлений (через високомолекулярних побічних продуктів хімічної реакції), додайте надлишок розчинника і активоване вугілля (графіт) і кип`ятіть розчин кілька хвилин. Пофарбовані домішки адсорбуються на поверхню активованого вугілля завдяки високому ступеню його мікропористості. Видаліть вугілля з адсорбованими домішками за допомогою фільтрації, як описано в наступному кроці.

4. Видалення нерозчинних речовин за допомогою фільтрації. Фільтрування може бути виконано шляхом гравітаційної фільтрації, декантування або видалення розчинника за допомогою піпетки. Зазвичай не використовують вакуумну фільтрацію, т.до. гарячий розчинник при цьому остигає, а продукт кристалізується на фільтрі.

Гравітаційна фільтрація - це найкращий метод для видалення дрібного вугілля, пилу, волокон і т.д. Нагрівайте на паровій бані або плиті три колби Ерленмейера: перша містить розчин, який належить профільтрувати, в другій знаходиться кілька мілілітрів розчинника і бесстебельная воронка, в третій - кілька мілілітрів розчинника, який знадобиться для ополіскування. Помістіть рифлену фільтрувальну папір (корисна, оскільки ви не використовуєте вакуум) в безстебельних воронку над другою колбою (відсутність трубки на кінці запобігає охолодження насиченого розчину і засмічення воронки кристалами). Доведіть до кипіння розчин, який потрібно профільтрувати, візьміть колбу за допомогою рушники і вилийте розчин на фільтрувальну папір. Додавайте киплячий розчинник з третьої колби на будь-які кристали, що формуються на папері, а також сполосніть першу колбу, що містила фільтрується розчин, і вилийте залишок на фільтрувальну папір. Кип`ятінням видаліть надлишок розчинника з профільтрованого розчину.

Декантація використовується для великих твердих домішок. Просто злийте (зцідіть) гарячий розчинник, залишаючи нерозчинний осад в колишньої ємності.

Видалення розчинника за допомогою піпетки: Цей метод використовується для малих обсягів розчину і досить великих твердих домішок. Помістіть піпетку з квадратним носиком на дно пробірки (округле дно) і всмоктуванням заберіть рідина, залишаючи в пробірці тверді домішки.

5. Кристалізується Вас розчин. Цей крок передбачає, що будь-які пофарбовані і нерозчинні домішки були видалені на відповідних етапах, описаних вище. Видаліть надлишки розчинника, кип`ятінням або видуванням легким потоком повітря. Починайте з розчину, насиченого розчиненим речовиною, в якій точці кипіння. Дайте йому повільно охолонути до кімнатної температури. Має розпочатися кристалізація. В іншому випадку, ініціюйте процес, додавши зародковий кристал або дряпаючи пробірку скляною паличкою біля кордону розділу фаз. Коли кристалізація почалася, постарайтеся не чіпати контейнер, щоб могли сформуватися великі кристали. Щоб забезпечити повільне охолодження (яке дозволяє формувати більші кристали), ви можете ізолювати контейнер ватою або паперовими рушниками. Великі кристали легше відокремити від домішок. Коли контейнер повністю охолоне до кімнатної температури, охолоджуйте його на льоду ще близько п`яти хвилин, щоб досягти максимальної кількості кристалів.

6. Зберіть і промийте кристали: для цього відокремте кристали від холодного розчинника за допомогою фільтрації. Це можна зробити за допомогою воронки Хірша або Бюхнера, або видалити розчинник за допомогою піпетки.

Фільтрація за допомогою воронки Хірша: помістіть воронку Хірша з неріфленой фільтрувальної папером в щільно прілаженние вакуумну пробірку. Помістіть пробірку на лід, щоб розчинник залишався холодним. Намочіть фільтрувальну папір розчинником для кристалізації. Підключіть пробірку до аспіратор, увімкніть його та переконайтеся, що фільтрувальна папір втягнулася вакуумом в воронку. Вилийте і отскребая кристали в воронку і вимкніть аспіратор, як тільки вся рідина буде видалена. Використовуйте кілька крапель холодного розчинника, щоб сполоснути пробірку, вилийте залишки в воронку і знову використовуйте вакуум до видалення рідини. Промийте кристали кілька разів холодним розчинником, щоб усунути залишки домішок. Після закінчення промивок залиште аспіратор включеним до висихання кристалів.

Фільтрація з використанням воронки Бюхнера: Помістіть шматок неріфленой фільтрувального паперу на дно воронки Бюхнера і намочіть розчинником. Щільно встановіть воронку в пробірку з допомогою адаптора з гуми або синтетичного каучуку, щоб використовувати вакуумне відсмоктування. Вилийте і отскребая кристали в воронку і вимкніть аспіратор, як тільки вся рідина буде видалена, а кристали залишаться на папері. Сполосніть кристаллизационную пробірку холодним розчинником, додайте залишки до кристалів і знову використовуйте вакуум до видалення рідини. Повторюйте і промивайте кристали стільки раз, скільки знадобиться. Залиште аспіратор включеним до висихання кристалів.

Промивання з використанням піпетки використовується для малої кількості кристалів. Помістіть піпетку з квадратним носиком на дно пробірки (округле дно) і всмоктуванням заберіть рідина, залишаючи в пробірці промиті кристали.

7. Висушіть промитий продукт: кінцева сушка для малої кількості кристалізованого продукту можна виконати, підсушуючи кристали між листами фільтрувального паперу або залишивши їх сушитися на годинному склі. 550px]]

Поради

Якщо використовується занадто мало розчинника, кристалізація при охолодженні може відбутися дуже швидко. При цьому домішки можуть виявитися всередині кристала, провалюючи завдання очищення шляхом кристалізації. З іншого боку, якщо використовувати занадто багато розчинника, кристалізація може не відбутися взагалі. Найкраще додавати ще набагато розчинника після насичення в точці кипіння. Щоб знайти правильний баланс, потрібна практика.
Коли ви шукаєте ідеальний розчинник методом проб і помилок, починайте з самих летючих і мають низьку температуру кипіння, оскільки їх легше видалити.
Можливо, найважливіший етап - очікування, поки гарячий розчин повільно охолоне і сформуються кристали. Це вкрай важливо бути терплячим і дозволити розчину остигати незачепленого.
Якщо додано так багато розчинника, що формуються маленькі кристали, випарити трохи розчинника, нагріваючи розчин, а потім повторно прохолоджуйте.